| 专利名称 |
4-[2-(1-苯乙烯基)]-N,N-二(4-溴苯基)苯胺的合成方法 |
| 申请时间 |
2010-09-07 |
公开日期 |
2011-02-16 |
授权公告日 |
2011-02-16 |
| 申请人 |
黑龙江省科学院石油化学研究院 |
| 发明人 |
徐虹;白雪峰;吕宏飞;李猛 |
| 申请号 |
CN201010274121.7 |
公开号 |
CN101973893A |
授权公告号 |
CN101973893B |
| 专利类型 |
发明公开;发明授权 |
| 申请摘要 |
4-[2-(1-苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺的合成方法，它涉及一种合成方法。本发明提供了一种4-[2-(1-苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺的合成方法。合成方法如下：一、将苄氯和亚磷酸三乙酯倒入反应容器内，回流，并保持微沸，然后冷却，加入溶剂和碱，然后滴加4-[双-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛的溶液，然后升温至室温；二、将步骤一得到的产物倒入水中得到黄色沉淀，将黄色沉淀晾干后用二甲苯重结晶，即得。本发明反应条件温和，产品收率达到70%；采用二甲苯作为重结晶溶剂，分离效果好。 |
| 主权项 |
4?[2?(1?苯乙烯基)]?N，N?二(4?溴苯基)苯胺的合成方法，其特征在于所述4?[2?(1?苯乙烯基)]?N，N?二(4?溴苯基)苯胺的合成方法如下：一、将苄氯和亚磷酸三乙酯倒入反应容器内，以20℃/h的升温速度升温至150℃~200℃回流，并保持微沸1~3小时，然后冷却至0℃；二、将4?[双?(4?溴苯基)?氨基]?苯甲醛溶于溶剂中，得到浓度为1.2mol/L~2mol/L的4?[双?(4?溴苯基)?氨基]?苯甲醛的溶液；三、将溶剂和碱加入到步骤一所得的产物中，然后在搅拌、?10℃~25℃的条件下将4?[双?(4?溴苯基)?氨基]?苯甲醛的溶液在半小时之内滴完，滴加结束后再反应1小时，然后升温至室温；四、将步骤三得到的产物倒入水中得到黄色沉淀，将黄色沉淀晾干后用二甲苯重结晶，即得4?[2?(1?苯乙烯基)]?N，N?二(4?溴苯基)苯胺；步骤一中所述苄氯与亚磷酸三乙酯物质的量之比为1∶1~1.5；步骤二中4?[双?(4?溴苯基)?氨基]?苯甲醛与苄氯物质的量之比为0.8~1∶1；步骤二中所述的溶剂是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或二氧六环；步骤二中所述的碱是甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钠或碳酸钾；步骤三中所述碱与苄氯物质的量比为1~1.5∶1；步骤三中所述溶剂与苄氯物质的量比为8~15∶1。 |
| 申请人地址 |
黑龙江省哈尔滨市香坊区中山路164号 |
| 法律状态 |
无权-未缴年费 |
| 全文链接 |
查看CN201010274121.7 |
